Un carbón abierto

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13135 (2023) Citar este artículo

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Las misiones de exploración espacial dependen de escudos térmicos ablativos para la protección térmica de las naves espaciales durante los vuelos de entrada a la atmósfera. Si bien se necesita una investigación dedicada para futuras misiones, la comunidad científica tiene un acceso limitado a los materiales ablativos que normalmente se utilizan en el sector aeroespacial. En este artículo, informamos el desarrollo del material para experimentos de laboratorio de investigación y ablación HEFDiG (HARLEM), un ablador de carbono-fenólico diseñado para satisfacer la necesidad de materiales ablativos en experimentos de laboratorio. HARLEM se fabrica utilizando preformas de fibra de carbono a base de poliacrilonitrilo y una ruta de procesamiento simplificada para la impregnación fenólica. Caracterizamos el rendimiento de protección térmica de HARLEM en experimentos de arcojet realizados en el túnel de viento de plasma PWK1 del Instituto de Sistemas Espaciales de la Universidad de Stuttgart. Evaluamos el rendimiento del nuevo material midiendo la tasa de recesión de la superficie y la temperatura mediante configuraciones de fotogrametría y termografía durante los experimentos, respectivamente. Nuestros resultados muestran que el rendimiento de la protección térmica de HARLEM es comparable al de los abladores de carbono-fenólicos heredados que han sido validados en diferentes instalaciones de arcjet o en vuelo, como lo demuestran los cálculos del calor efectivo de ablación y la microscopía electrónica de barrido de las muestras producidas. La fabricación interna de abladores de carbono-fenólico permite agregar diagnósticos integrados a los abladores, lo que permite la adquisición de datos sobre la presión interna y técnicas de análisis de pirólisis más sofisticadas.

Las naves espaciales que entran en atmósferas planetarias experimentan elevadas cargas aerotérmicas y requieren sistemas de protección térmica específicos1,2. A velocidades de entrada superiores a 11 km/s, los escudos térmicos ablativos se suelen utilizar como protección térmica debido a los flujos de calor extremos que las naves espaciales deben soportar3. Una comprensión profunda de los mecanismos combinados bajo el término ablación y de cómo afectan el rendimiento de los escudos térmicos es clave para optimizar los sistemas de protección térmica y reducir los riesgos involucrados en las misiones espaciales más desafiantes.

Los abladores de carbono-fenólico son los materiales ablativos de última generación y han sido frecuentemente elegidos para sistemas de protección térmica en misiones de descubrimiento3. Son capaces de disipar grandes cantidades de calor por ablación y, debido a su alto contenido en carbono, por reemisión de radiación4,5. Para evaluar el rendimiento de los materiales ablativos y estudiar su compleja interacción con flujos de alta entalpía, los investigadores replican las condiciones de entrada atmosféricas en túneles de viento de plasma. Los datos generados en estos experimentos son cruciales para validar modelos numéricos, que luego se utilizan para diseñar y optimizar materiales de protección térmica. Sin embargo, obtener parámetros precisos del material durante un experimento sigue siendo un desafío, especialmente cuando se analizan procesos internos, que requieren equipos de diagnóstico especializados. Para mejorar la calidad de la investigación, se necesitan datos materiales más fundamentales y técnicas de diagnóstico novedosas que puedan medir parámetros antes inaccesibles.

Las técnicas de diagnóstico a menudo requieren tanto la producción de material como la implementación de instrumentos, lo que puede resultar difícil de replicar. Además, los métodos de procesamiento utilizados para fabricar abladores convencionales normalmente no se describen en la literatura abierta, ya que a menudo son propiedad de empresas o agencias gubernamentales. Por ejemplo, los informes que describen el desarrollo del ablador de carbono-fenólico PICA6,7,8 no permiten su reproducción, incluso si el método ha sido patentado9,10. Otros abladores de carbono-fenólico, incluidos ASTERM, AQ61 y ZURAM11, así como otras variaciones de abladores como AVCOAT, Cork P50, MA-25S, MonA, SLA-561 y ACUSIL, son materiales patentados propiedad de varias organizaciones, incluida la NASA. Ames Research Center, el Centro Aeroespacial Alemán, Airbus SE, Amorim Cork Composites, Textron Inc., Peraton Inc. y Lockheed Martin Corp. Como resultado, la capacidad de la comunidad investigadora para estudiar estos materiales es limitada, lo que puede obstaculizar el desarrollo de Sistemas avanzados de protección térmica para misiones de exploración espacial.

En este estudio realizado en el Grupo de Diagnóstico de Flujo de Alta Entalpía (HEFDiG), presentamos el Material Experimental de Laboratorio de Investigación de Ablación HEFDiG (HARLEM), un ablador de carbono-fenólico fabricado a partir de materiales disponibles comercialmente utilizando una ruta de procesamiento basada en trabajos anteriores12. Los materiales utilizados y la ruta de procesamiento completa se informan en detalle, lo que permite la producción de muestras con equipos que normalmente se encuentran en los laboratorios de química y materiales. La ruta descrita aquí se puede ampliar y adaptar fácilmente para adaptar los parámetros del material, como la densidad aparente, en función de las cantidades relativas de los componentes utilizados12. Probamos las muestras producidas en el túnel de viento de plasma PWK1, una instalación de arcojet en el Instituto de Sistemas Espaciales de la Universidad de Stuttgart, utilizando un conjunto de métodos de diagnóstico para caracterizar HARLEM en ambientes extremos y validar su desempeño de protección térmica para entradas atmosféricas13. La temperatura de la superficie de las muestras se midió utilizando una cámara termográfica durante los experimentos de arcojet, y los datos de la recesión se adquirieron con una configuración fotogramétrica de alta resolución desarrollada internamente14,15. Con base en estos análisis, comparamos el desempeño de HARLEM con el de los abladores comerciales probados en instalaciones dedicadas a la investigación en hipersónica8,11,15,16,17,18,19,20. Además, utilizamos microscopía electrónica de barrido para evaluar la microestructura de HARLEM y compararla con PICA y ASTERM según los datos microestructurales encontrados en la literatura21,22. Nuestros resultados muestran que HARLEM se puede utilizar como plataforma para estudiar los mecanismos de ablación de los abladores carbono-fenólicos. La reproducibilidad de la ruta de procesamiento y la validación de las muestras fabricadas respaldan el uso de HARLEM como material abierto para futuras investigaciones.

Los abladores de carbono-fenólico son materiales compuestos que consisten en una red de fibra de carbono infundida con una fase porosa de resina fenólica similar a un aerogel. Aunque su alto contenido de carbono es clave para promover la reemisión de radiación, parte del calor absorbido se transfiere a través del material y calienta la estructura de la nave espacial que se encuentra debajo18. Por lo tanto, el principal objetivo de un ablador es maximizar el calor disipado cumpliendo al mismo tiempo con las restricciones de masa del sistema23. Con este fin, la densidad aparente de los abladores de carbono-fenólico suele ser inferior a \(0,5\,\text {g}/\text {cm}^3\)8, lo que se logra impregnando una mezcla de resina fenólica, disolvente y aditivos poliméricos en los huecos de la red de fibra de carbono. El curado de la resina y la eliminación del disolvente producen una fase porosa, y la ruta de procesamiento utilizada para fabricar HARLEM se diseñó específicamente para producir tales características12.

(a) Pasos de procesamiento utilizados para preparar muestras de forma casi neta del material experimental de laboratorio de investigación de ablación HEFDiG (HARLEM). Adaptado con autorización de Poloni et al.12. (b) Vista frontal de una muestra de HARLEM con densidad de \(0,27\,\text {g}/\text {cm}^3\). Imagen de microscopía óptica que muestra la fase que contiene resina dentro de las fibras de carbono (recuadro).

Respecto a la ruta de procesamiento publicada anteriormente12, las modificaciones realizadas en este trabajo han permitido un mayor rendimiento productivo. En lugar de disolver la resina fenólica, el etilenglicol y la polivinilpirrolidona (PVP) con agitación vigorosa y calentarlos inicialmente con la ayuda de un baño de aceite de silicona, simplificamos el proceso colocando directamente los productos químicos en un horno de convección forzada (ver “ Métodos”). Además, el monolito de fibra de carbono a base de rayón del que se tomaron las muestras de preformas fue reemplazado por un monolito de carbono a base de fibras de poliacrilonitrilo (PAN). Este reemplazo no requirió modificaciones especiales, ya que ambos monolitos de carbono tienen una densidad aparente similar. Sin embargo, observamos que el uso de un monolito a base de PAN produjo abladores finales con un color amarillo más oscuro, probablemente debido a los diámetros de fibra más grandes y a los aglomerados de fibras reportados para este monolito24. Al reemplazar la fuente de fibras de carbono, también nos aseguramos de que el monolito usado estuviera disponible comercialmente, lo que no era el caso en la ruta anterior debido a las regulaciones internacionales. Con base en estas modificaciones en la ruta de procesamiento, fabricamos muestras HARLEM impregnando las muestras de preforma con una mezcla de los químicos utilizados, gelatinizando la fase de resina en presencia del solvente y finalmente eliminando el solvente (Fig. 1a)12. Todas las muestras se produjeron con una densidad aparente de \(0,27\,\text {g}/\text {cm}^3\), y la fase que contenía resina fenólica estaba bien distribuida dentro de su volumen, como lo confirma la microscopía óptica (Fig. .1b).

Se descubrió que la microestructura de HARLEM era similar a la de otros abladores de carbono-fenólico. Las imágenes de microscopía electrónica de las muestras revelaron que la fase que contiene resina llena los espacios entre las fibras de carbono, una característica común en las muestras ASTERM22 y PICA21 (Fig. 2). La distribución relativamente buena de la fase que contiene resina fenólica en los abladores de carbono-fenólico convencionales es responsable de promover la dispersión de la radiación, que se sabe que reduce la transferencia total de calor a través del espesor del ablador12.

Imágenes de microscopía electrónica de los abladores de carbono-fenólico (a) HARLEM, (b) ASTERM y (c) PICA. Adaptado con autorización de Agrawal et al.21 y Pinaud et al.22. Barras de escala: \(50\,\upmu \text {m}\).

Durante la entrada a la atmósfera, las naves espaciales deben soportar un calor extremo manteniendo la subestructura a un nivel de temperatura definido20. Para cumplir con este requisito sin comprometer la carga útil de la nave espacial, los abladores de carbono-fenólico están diseñados para disipar grandes cantidades de calor con una mínima adición de peso23. A medida que se consume el material ablativo, la superficie del material retrocede25. Sobre esta base, el calor efectivo de ablación se utiliza generalmente en la literatura abierta para cuantificar el rendimiento del material durante los experimentos de arcojet6,8,18. El calor efectivo de ablación \(h_{\text {eff}}\) se define como:

donde \(\dot{q}_{\text {cw}}\) es el flujo de calor de la pared fría del punto de estancamiento, \(\rho \) es la densidad aparente del ablador y \(\dot{s} \) es la tasa de recesión de la superficie para las condiciones experimentales dadas. Debido al alto punto de fusión y emitancia del carbono, se sabe que los abladores de carbono-fenólicos tienen los valores más altos de calor de ablación efectivo entre los materiales ablativos con flujos de calor superiores a \(4,5\,\text {MW}/\text {m} ^2\), donde una gran parte de la energía se vuelve a irradiar. Se ha descubierto que, por debajo de este nivel de flujo, son menos eficientes en términos de calor efectivo de ablación debido a una oxidación más favorable y, por tanto, a una mayor tasa de recesión6.

Evaluamos el rendimiento de protección térmica de HARLEM midiendo su calor efectivo de ablación en experimentos realizados en el túnel de viento de plasma PWK1 en el Instituto de Sistemas Espaciales de la Universidad de Stuttgart. Esta instalación alberga un generador de arco magnetoplasmadinámico montado en la tapa frontal de una cámara de vacío (Fig. 3a), que puede generar entalpías de flujo de hasta 100 MJ/kg13. Las condiciones de flujo producidas en los túneles de viento de plasma se pueden traducir en campos de flujo de estancamiento-aerodinámico de entradas atmosféricas reales utilizando la simulación de transferencia de calor local de Kolesnikov26. Para los experimentos de este estudio, seleccionamos una condición de flujo que corresponde a un punto de trayectoria de reentrada de la cápsula Hayabusa a una altitud de 78,8 km con una velocidad de 11,7 km/s (Tabla 2)27,28,29. Esta condición de flujo se ha caracterizado ampliamente en estudios previos30,31 y genera un flujo de calor de pared fría de \(5,4\,\text {MW}/\text {m}^2\). Además del flujo de calor, la tasa promedio de recesión superficial de las muestras HARLEM también es necesaria para los cálculos de la ecuación. (1). Utilizando cámaras digitales de alta resolución, medimos la recesión in situ mediante fotogrametría14. Para este fin, se dispusieron dos cámaras digitales de modo que se alcanzara una resolución de profundidad de \(53\,\upmu \text {m}\) en la superficie de la muestra montada en un soporte dedicado (Fig. 3b,c)15 . La tasa de recesión promedio medida fue \(48\,\upmu \text {m}/\text {s}\). El flujo de calor de la pared fría del punto de estancamiento se obtuvo de los experimentos del túnel de viento con plasma, y la densidad aparente de HARLEM fue \(0,27\,\text {g}/\text {cm}^3\). Usando estos valores en la Ec. (1), calculamos un calor de ablación efectivo de 417 MJ/kg para las muestras HARLEM analizadas.

(a) Instalación del túnel de viento de plasma PWK1. (b) Fotografía y esquemas de una muestra HARLEM montada en el soporte de muestra. (c) Esquemas de la disposición de los instrumentos utilizados para fotogrametría y termografía.

El calor efectivo de ablación es un parámetro crítico en la evaluación del rendimiento de protección térmica de los materiales ablativos. Sin embargo, esta propiedad no es una característica inherente únicamente a los materiales y está influenciada por las condiciones de flujo bajo las cuales se prueban en los túneles de viento de plasma. Para comprender mejor el rendimiento de HARLEM, comparamos su calor de ablación efectivo con el de otros abladores de carbono-fenólico junto con los parámetros utilizados en la ecuación. (1), la presión total (\(p_{\text {tot}}\)) y la entalpía específica de la masa (h) del flujo, el radio de la muestra (R) y la temperatura superficial máxima (\(T_{ \text {s}}\)) (Tabla 1). Se consideraron los materiales PICA8,16,17, desarrollados por el Centro de Investigación Ames de la NASA, ASTERM18,19,20 y AQ6119, producidos por Airbus SE, y ZURAM11,15,20, desarrollados en el Centro Aeroespacial Alemán. Otros abladores, como AVCOAT6,8,17, Cork P5032, MA-25S6, MonA17,33, SLA-5616 y ACUSIL6, se han probado en experimentos con arcojet, pero no pertenecen a la clase de abladores de carbono-fenólico ya que no consisten exclusivamente en una espuma fenólica formada dentro de una red de fibras de carbono. Por este motivo, excluimos sus parámetros de rendimiento de la comparación. Calculamos la temperatura de la superficie de las muestras HARLEM a partir de los datos de irradiancia obtenidos durante los experimentos utilizando una cámara de termografía (Fig. 3c). Asumimos una emisividad de 0,85 para todas las muestras y una transmitancia de 0,92 para las ventanas de la cámara. Nuestros resultados muestran que HARLEM alcanzó temperaturas superficiales máximas que oscilan entre 3200 y 3350 K. Vale la pena señalar que la temperatura de la superficie no solo depende de las propiedades del material, como la conductividad térmica, sino también de las condiciones de flujo determinadas por el balance de energía en la superficie abladora6,8.

La comparación del rendimiento de la protección térmica muestra que los abladores de carbono-fenólico demuestran valores relativamente altos de calor efectivo de ablación y temperatura superficial máxima cuando se prueban en flujos de alta entalpía (Tabla 1). Específicamente, los experimentos de arcojet realizados con muestras HARLEM se realizaron con una entalpía específica de masa de 70 MJ/kg, y en esta condición su temperatura superficial máxima es ligeramente mayor que la de ASTERM y ZURAM. Si bien los materiales probados en diferentes condiciones no se pueden comparar cuantitativamente, la mayoría de los parámetros de rendimiento de HARLEM se encuentran dentro del rango encontrado para otros abladores en la literatura (Tabla 1).

El ablador ZURAM es uno de los pocos materiales que ya se ha probado en las mismas condiciones de flujo que los utilizados para HARLEM en este estudio (Tabla 2)15. En la serie de experimentos que incluyen HARLEM y ZURAM, se utilizaron instrumentos de fotogrametría y termografía para caracterizar la evolución de la tasa de recesión de la superficie y la temperatura de la superficie de las muestras, respectivamente (Fig. 3c). Debido a que ambos abladores se fabrican con la preforma de carbono Calcarb a base de PAN, se pueden comparar directamente (Fig. 4). Las mediciones de recesión de HARLEM y ZURAM se trazaron juntas y señalan tendencias claras en la recesión de la superficie (Fig. 4a). Mientras que las muestras de HARLEM tuvieron una tasa de recesión promedio de 48 μm/s, se midió un valor promedio de 25 μm/s para las muestras de ZURAM15. Debido a la mayor densidad de ZURAM, tiene una tasa de recesión superficial más baja y, por lo tanto, un calor de ablación efectivo más alto (Tabla 1). Curiosamente, una muestra de HARLEM fabricada utilizando la preforma de carbono a base de rayón FiberForm en el alcance de un estudio anterior12 mostró un comportamiento de recesión similar al de HARLEM típico, lo que indica la reproducibilidad de nuestra ruta de procesamiento para diferentes preformas. Esta muestra se conoce como HARLEM-FF (Fig. 4a, c).

Se hizo una comparación similar para la temperatura superficial promedio de HARLEM y ZURAM. Los datos de temperatura considerados para este análisis se relacionaron con el punto de estancamiento de las muestras, definido como un área circular en su centro con un radio de 5 mm (Fig. 4b). La evolución de la temperatura durante los experimentos se obtuvo promediando los valores de temperatura sobre el punto de estancamiento para cada cuadro (Fig. 4c). Este análisis reveló una diferencia en las curvas de temperatura obtenidas para los dos abladores, lo que es consecuencia de la mayor densidad aparente de ZURAM. Debido a que HARLEM y ZURAM se producen con la misma preforma de carbono, una mayor densidad implica la presencia de más resina fenólica en el ablador virgen. La resina adicional aumenta la conectividad entre la parte frontal y posterior de las muestras12, lo que aumenta el transporte de fonones y la conductividad térmica efectiva de las muestras. Con más calor transportado hacia la parte posterior de las muestras de ZURAM, su temperatura superficial, que está directamente asociada con la reemisión de radiación, se estabilizó en 2850-3000 K, que es inferior a los valores de 3200-3350 K encontrados para HARLEM ( Figura 4c).

Rendimiento de los abladores de carbono-fenólico probados en el túnel de viento de plasma PWK1. (a) Evolución de la recesión caracterizada mediante fotogrametría de muestras estándar HARLEM (azul), una muestra HARLEM fabricada con la preforma FiberForm12 (roja) y muestras ZURAM (gris). Los datos de recesión de ZURAM se tomaron de Grigat et al.15. (b) Mapa de color de temperatura de una muestra HARLEM adquirida con una cámara IR 5 s después del inicio de la prueba. El punto de estancamiento se toma como un área circular en su centro con un radio de 5 mm. (c) Temperatura del punto de estancamiento a lo largo del tiempo de las muestras en (a) medida mediante termografía. Los datos de termografía para ZURAM se tomaron de Grigat et al.15. Las áreas sombreadas en azul y gris son guías para la vista e indican tendencias para HARLEM y ZURAM, respectivamente.

Se desarrolló una ruta de procesamiento simplificada para la fabricación de abladores de carbono-fenólico sin necesidad de sobrepresión. Se produjeron y probaron muestras del novedoso ablador HARLEM en el túnel de viento de plasma PWK1 del Instituto de Sistemas Espaciales de la Universidad de Stuttgart. Se utilizaron diagnósticos de fotogrametría y termografía para caracterizar la tasa de recesión y la temperatura de la superficie de HARLEM durante los experimentos de arcojet. Los resultados demostraron que HARLEM funciona de manera comparable a los abladores de carbono-fenólico convencionales utilizados por empresas y agencias gubernamentales. La microestructura de HARLEM se analizó mediante microscopía óptica y electrónica, lo que confirmó que la fase que contiene resina está bien distribuida en el material.

Si bien este trabajo muestra las capacidades principales de nuestro ablador de carbono-fenólico, una motivación importante para el desarrollo de HARLEM es su uso como plataforma para comprender mejor los complejos fenómenos de la ablación de materiales. Proporcionamos la ruta de procesamiento completa para la fabricación de HARLEM, lo que facilitará enormemente la investigación dedicada a la ablación. Siguiendo la rutina publicada, este ablador está disponible para laboratorios de investigación de todo el mundo. Las investigaciones futuras basadas en HARLEM podrán aprovechar la capacidad de adaptar la geometría, la densidad y la química de las muestras para emplear técnicas de diagnóstico in situ durante experimentos con arcojet y tubos de choque. Este enfoque contribuirá a una comprensión más profunda de los procesos relacionados con la radiación, los datos de espectroscopia, los parámetros de soplado, la desgasificación por pirólisis y otras características específicas de los materiales. Esperamos que estos hallazgos ayuden a mejorar los modelos de ablación numérica y, por lo tanto, afecten el diseño de los sistemas de protección térmica.

Resina fenólica de resol (Cellobond \(\text {SC1008P}^{\textrm{TM}}\), Hexion), etilenglicol (>98 %, productos químicos VWR) y poli(vinilpirrolidona) (PVP, \(\text {M }_{W}=10{,}000\,\text {g}/\text {mol}\), Sigma Aldrich) se usaron sin purificación adicional. Se tomaron muestras de preformas cilíndricas con un diámetro de 62 mm y una altura de 50 mm de un monolito poroso de fibra de carbono con una densidad aparente de \(0,18\,\text {g}/\text {cm}^3\) (Calcarb\( {\circledR }\) CBCF 18-2000, Mersen) a base de poliacrilonitrilo (PAN). Las muestras se perforaron directamente del monolito de fibra de carbono con la ayuda de un tubo de acero de paredes delgadas. El manejo y manipulación de los materiales se realizó de acuerdo con los lineamientos proporcionados en sus respectivas Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (MSDS).

Se fabricaron muestras del ablador de carbono-fenólico HARLEM adaptando una ruta de procesamiento descrita anteriormente12. Las adaptaciones consistieron en disminuir el número de pasos de procesamiento, eliminar la necesidad de agitación y baño de aceite de silicona, y utilizar monolitos de fibra de carbono disponibles comercialmente basados en PAN en lugar de fibras de rayón.

Para producir una muestra típica de HARLEM, primero se llenaron dos vasos de vidrio de 400 ml con 101,75 g de etilenglicol cada uno. A uno de los vasos se añadieron 39,78 g de resina fenólica de resol y al otro se añadieron 3,98 g de PVP. Los vasos se cubrieron con papel de aluminio para evitar la evaporación y se colocaron uno al lado del otro, junto con una muestra de preforma, en un horno de convección forzada (horno universal UF30, Memmert) a \(150\,^{\circ }\text {C }\) bajo ventilación máxima. La resina y el PVP se disolvieron en etilenglicol y un termómetro digital colocado en uno de los vasos indicó que las soluciones alcanzaron \(110\,^{\circ }\text {C}\) en 30 minutos dentro del horno. Después de alcanzar \(110\,^{\circ }\text {C}\), el contenido de un vaso se vertió en el otro y la muestra de preforma se sumergió en la solución formada. Tenga en cuenta que este paso puede provocar una separación de fases irreversible y la creación de precipitados no deseados si no se realiza por encima de \(110\,^{\circ }\text {C}\). A continuación, el vaso que contenía la solución y la preforma se cubrió con papel de aluminio perforado y se transfirió a un horno de secado al vacío (1450 W, Goldbrunn) fijado a \(150\,^{\circ }\text {C}\), donde se mantuvo durante 60 min. La preforma se impregnó con la solución disminuyendo continuamente la presión del horno a 100 mbar en 30 min y más a 30 mbar en los siguientes 30 min. Se deben evitar presiones inferiores a 30 mbar para no alcanzar la presión de vapor del disolvente. Después del paso de impregnación, el vaso se transfirió nuevamente al horno de convección forzada y se mantuvo a \(150\,^{\circ }\text {C}\) durante 24 h para la polimerización de la resina fenólica en presencia de etileno. glicol. Posteriormente se tomó la muestra del vaso y se eliminó el exceso de resina polimerizada alrededor del mismo. Esto facilitó la evaporación del etilenglicol en la estufa de secado al vacío, la cual se realizó a \(150\,^{\circ }\text {C}\) y una presión inferior a 10 mbar durante 24 h. Finalmente, la muestra HARLEM se mecanizó hasta un diámetro y una altura finales de 50 y 40 mm, respectivamente (Fig. 3b).

Debido a que la densidad y la porosidad de las muestras están determinadas por las relaciones relativas entre las cantidades de resina fenólica, etilenglicol y PVP utilizadas en la fabricación12, se pueden producir diferentes composiciones de HARLEM. El enfoque descrito aquí también es escalable, ya que la adición de PVP permite que el curado de la resina fenólica se realice sin necesidad de sobrepresión. En este estudio, todas las muestras de HARLEM se fabricaron con una densidad aparente de 0,27 g/\(\text {cm}^3\)12.

La distribución de la fase de resina dentro del volumen de muestras HARLEM se verificó bajo un microscopio óptico (VHX-6000, Keyence) (Fig. 1b). La microestructura de las muestras se caracterizó bajo un microscopio electrónico de barrido (SEM, microscopio LEO 1530 Gemini) equipado con un detector en lente. El SEM se operó con un voltaje de aceleración de 20 kV, un tamaño de apertura de \(30\,\upmu \text {m}\) y una distancia de trabajo de 8 mm (Fig. 2a).

Las muestras de HARLEM se analizaron en el túnel de viento de plasma PWK1 del Instituto de Sistemas Espaciales de la Universidad de Stuttgart (Fig. 3a)13. La instalación consiste en un generador de plasma dentro de una cámara de vacío y es capaz de producir condiciones de flujo que duplican el campo de flujo estancado-aerodinámico de las entradas atmosféricas utilizando la Simulación de Transferencia de Calor Local26. El generador de plasma RD5, un arcojet magnetoplasmadinámico, está montado en la tapa frontal de la cámara y la energía eléctrica que necesita es proporcionada por una fuente de alimentación interna regulada por corriente34. La cámara tiene un diámetro de 2 m, una longitud de 6 my está conectada a un sistema de bombeo de vacío. La caracterización de muestras durante los experimentos se realiza a través de ventanas ópticas en la cámara de vacío13.

En un experimento de arco típico en PWK1, los soportes de muestra se atornillan a una sonda enfriada por agua que se puede mover dentro del túnel para ajustar la carga de calor deseada y la condición de presión total en el eje de flujo (Fig. 3b). Esta configuración también permite mantener la muestra alejada del plasma y, por tanto, no afectada por él durante el procedimiento de puesta en marcha del túnel de viento.

Los parámetros de la condición de flujo utilizados en este estudio y las configuraciones de energía eléctrica para generarlo se resumen en la Tabla 2. Esta condición corresponde a un punto de trayectoria del reingreso de la cápsula Hayabusa en 2010 a una altitud de 78,8 km con una velocidad de 11,7 km/s27,28,29.

La condición del flujo se ajustó usando un manómetro de flujo de calor y presión total con un diámetro exterior de 80 mm. El flujo de calor de la pared fría del punto de estancamiento se midió con un calorímetro enfriado por agua insertado en él, mientras que un orificio en el centro del calorímetro permitía medir la presión total. Debido a que las muestras HARLEM tenían un diámetro de 50 mm, el flujo de calor real de la pared fría del punto de estancamiento se escaló a partir del valor medido con el medidor de 80 mm usando la relación \(\dot{q}_{\text {cw} }\propto 1/\sqrt{R}\)35.

La tasa de recesión de la superficie de las muestras se caracterizó con una configuración de fotogrametría que consta de dos cámaras DSLR de alta resolución (Canon EOS 5DSR, 50 MP) con acceso óptico a la superficie del ablador a través de las ventanas en la tapa de la cámara (Fig. 3c). . Las cámaras se dispararon en grupos de 3 a 4 fotos a una frecuencia de 5 Hz con un intervalo de \(\sim \)3,5 s entre cada grupo. Después de hacer coincidir los puntos de imagen correspondientes en las imágenes del ablador tomadas con las cámaras, se reconstruyó una nube de puntos tridimensional de la superficie del ablador para cada conjunto de imágenes tomadas durante el experimento14,15. Esta configuración tenía una resolución de píxeles sin procesar de \({12.5}\,\upmu \text {m}\,\text {px}^{-1}\), que corresponde a una resolución lateral total de \({75} \,\upmu \text {m}\) y una resolución de profundidad de \({53}\,\upmu \text {m}\) después de considerar la aberración óptica de las lentes15.

La temperatura de la superficie de las muestras se adquirió con una cámara termográfica (Mikron MCS640-HD, LumaSense Technologies) con una resolución de 640 × 480 px a una velocidad de cuadros de 60 fps (Fig. 3c). Se tomó una emisividad de 0,85 para todas las muestras y una transmitancia de 0,92 para las ventanas de la cámara.

En cada experimento, la muestra se montó en la sonda y se colocó junto a la pared de la cámara de manera que se mantuviera alejada del plasma antes de la ignición. A continuación, se cerró la tapa, se evacuó la cámara a aproximadamente 0,1 hPa, se encendió el plasma y se ajustaron los ajustes de presión, flujo másico de aire y potencia a los niveles deseados (Tabla 2). Finalmente, se inició la adquisición de datos mediante el equipo de diagnóstico y la muestra se trasladó a su posición final para enfrentar el flujo de plasma, lo que marcó el inicio de la prueba. Después de una duración de prueba de 30 s, se apagó el generador de plasma, se cortó el flujo de gas y se dejó enfriar la muestra durante 5 minutos antes de ventilar la instalación.

Los datos que respaldan los resultados informados en el artículo se pueden encontrar en la Información de respaldo.

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Los autores desean agradecer el apoyo técnico del taller y los equipos de mantenimiento de las instalaciones de la Facultad de Ingeniería Aeroespacial y Geodesia de la Universidad de Stuttgart.

Eric Poloni

Dirección actual: Centro de Cerámica Estructural Avanzada, Departamento de Materiales, Imperial College London, Londres, SW7 2AZ, Reino Unido

Ranjith Ravichandran

Dirección actual: Centro Espacial Vikram Sarabhai, Organización de Investigación Espacial de la India, Thiruvananthapuram, 695022, India

Grupo de Diagnóstico de Flujo de Alta Entalpía, Instituto de Sistemas Espaciales, Universidad de Stuttgart, 70569, Stuttgart, Alemania

Erik Poloni, Felix Grigat, Martin Eberhart, David Leiser, Quentin Sautière, Ranjith Ravichandran, Sara Delahaie, Christian Duernhofer, Igor Hoerner, Fabian Hufgard y Stefan Loehle

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EP, FG y SL concibieron los experimentos y analizaron los resultados. Todos los autores realizaron los experimentos, analizaron los datos experimentales y revisaron el manuscrito.

Correspondencia con Eric Poloni.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Poloni, E., Grigat, F., Eberhart, M. et al. Un eliminador de carbono-fenólico abierto para exploración científica. Representante científico 13, 13135 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40351-x

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Recibido: 12 de abril de 2023

Aceptado: 09 de agosto de 2023

Publicado: 12 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40351-x

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